Bedankt voor uw bezoek aan Nature.com.U gebruikt een browserversie met beperkte CSS-ondersteuning.Voor de beste ervaring raden we u aan een bijgewerkte browser te gebruiken (of Compatibiliteitsmodus uit te schakelen in Internet Explorer).Om voortdurende ondersteuning te garanderen, tonen we de site bovendien zonder stijlen en JavaScript.
We onderzochten het effect van specifiek oppervlak op de elektrochemische eigenschappen van NiCo2O4 (NCO) voor glucosedetectie.NCO-nanomaterialen met een gecontroleerd specifiek oppervlak zijn geproduceerd door hydrothermische synthese met additieven, en er zijn ook zelfassemblerende nanostructuren met egel-, dennennaald-, tremella- en bloemachtige morfologie geproduceerd.De nieuwigheid van deze methode ligt in de systematische controle van het chemische reactiepad door tijdens de synthese verschillende additieven toe te voegen, wat leidt tot de spontane vorming van verschillende morfologieën zonder enig verschil in de kristalstructuur en chemische toestand van de samenstellende elementen.Deze morfologische controle van NCO-nanomaterialen leidt tot significante veranderingen in de elektrochemische prestaties van glucosedetectie.Samen met materiaalkarakterisering werd de relatie tussen specifiek oppervlak en elektrochemische prestaties voor glucosedetectie besproken.Dit werk kan wetenschappelijk inzicht verschaffen in de afstemming van het oppervlak van nanostructuren die hun functionaliteit bepalen voor mogelijke toepassingen in glucosebiosensoren.
Bloedglucosewaarden geven belangrijke informatie over de metabolische en fysiologische toestand van het lichaam1,2.Abnormale glucosespiegels in het lichaam kunnen bijvoorbeeld een belangrijke indicator zijn van ernstige gezondheidsproblemen, waaronder diabetes, hart- en vaatziekten en obesitas3,4,5.Daarom is regelmatige controle van de bloedsuikerspiegel erg belangrijk voor het behoud van een goede gezondheid.Hoewel er melding is gemaakt van verschillende soorten glucosesensoren die gebruik maken van fysisch-chemische detectie, blijven lage gevoeligheid en trage responstijden barrières voor continue glucosemonitoringsystemen6,7,8.Bovendien hebben momenteel populaire elektrochemische glucosesensoren op basis van enzymatische reacties nog steeds enkele beperkingen, ondanks hun voordelen van snelle respons, hoge gevoeligheid en relatief eenvoudige fabricageprocedures9,10.Daarom zijn verschillende soorten niet-enzymatische elektrochemische sensoren uitgebreid bestudeerd om enzymdenaturatie te voorkomen met behoud van de voordelen van elektrochemische biosensoren9,11,12,13.
Overgangsmetaalverbindingen (TMC's) hebben een voldoende hoge katalytische activiteit met betrekking tot glucose, wat de reikwijdte van hun toepassing in elektrochemische glucosesensoren uitbreidt13,14,15.Tot nu toe zijn verschillende rationele ontwerpen en eenvoudige methoden voor de synthese van TMS voorgesteld om de gevoeligheid, selectiviteit en elektrochemische stabiliteit van glucosedetectie verder te verbeteren16,17,18.Zo zijn eenduidige overgangsmetaaloxiden zoals koperoxide (CuO)11,19, zinkoxide (ZnO)20, nikkeloxide (NiO)21,22, kobaltoxide (Co3O4)23,24 en ceriumoxide (CeO2)25 elektrochemisch actief met betrekking tot glucose.Recente ontwikkelingen in binaire metaaloxiden zoals nikkelkobaltaat (NiCo2O4) voor glucosedetectie hebben aanvullende synergetische effecten aangetoond in termen van verhoogde elektrische activiteit26,27,28,29,30.Met name nauwkeurige samenstelling en morfologiecontrole om TMS met verschillende nanostructuren te vormen, kan de detectiegevoeligheid effectief verhogen vanwege hun grote oppervlak, dus het wordt ten zeerste aanbevolen om morfologiegestuurde TMS te ontwikkelen voor verbeterde glucosedetectie20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Hier rapporteren we NiCo2O4 (NCO) nanomaterialen met verschillende morfologieën voor glucosedetectie.NCO-nanomaterialen worden verkregen door een eenvoudige hydrothermische methode met behulp van verschillende additieven. Chemische additieven zijn een van de belangrijkste factoren bij de zelfassemblage van nanostructuren met verschillende morfologieën.We onderzochten systematisch het effect van NCO's met verschillende morfologieën op hun elektrochemische prestaties voor glucosedetectie, waaronder gevoeligheid, selectiviteit, lage detectielimiet en stabiliteit op lange termijn.
We synthetiseerden NCO-nanomaterialen (respectievelijk afgekort UNCO, PNCO, TNCO en FNCO) met microstructuren vergelijkbaar met zee-egels, dennennaalden, tremella en bloemen.Figuur 1 toont de verschillende morfologieën van UNCO, PNCO, TNCO en FNCO.SEM-afbeeldingen en EDS-afbeeldingen toonden aan dat Ni, Co en O gelijkmatig waren verdeeld in de NCO-nanomaterialen, zoals weergegeven in figuren 1 en 2. respectievelijk S1 en S2.Op afb.2a, b tonen representatieve TEM-afbeeldingen van NCO-nanomaterialen met verschillende morfologie.UNCO is een zelfassemblerende microbolletje (diameter: ~5 µm) samengesteld uit nanodraden met NCO-nanodeeltjes (gemiddelde deeltjesgrootte: 20 nm).Deze unieke microstructuur zal naar verwachting een groot oppervlak bieden om elektrolytdiffusie en elektronentransport te vergemakkelijken.De toevoeging van NH4F en ureum tijdens de synthese resulteerde in een dikkere naaldvormige microstructuur (PNCO) van 3 µm lang en 60 nm breed, samengesteld uit grotere nanodeeltjes.De toevoeging van HMT in plaats van NH4F resulteert in een tremello-achtige morfologie (TNCO) met gerimpelde nanosheets.De introductie van NH4F en HMT tijdens de synthese leidt tot aggregatie van aangrenzende gerimpelde nanosheets, wat resulteert in een bloemachtige morfologie (FNCO).Het HREM-beeld (figuur 2c) toont verschillende roosterbanden met interplanaire afstanden van 0,473, 0,278, 0,50 en 0,237 nm, overeenkomend met de (111), (220), (311) en (222) NiCo2O4-vlakken, s 27 .Elektronendiffractiepatroon met geselecteerd gebied (SAED) van NCO-nanomaterialen (inzet bij figuur 2b) bevestigde ook de polykristallijne aard van NiCo2O4.De resultaten van ringvormige donkere beeldvorming met een hoge hoek (HAADF) en EDS-mapping laten zien dat alle elementen gelijkmatig zijn verdeeld in het NCO-nanomateriaal, zoals weergegeven in figuur 2d.
Schematische weergave van het vormingsproces van NiCo2O4-nanostructuren met gecontroleerde morfologie.Schema's en SEM-afbeeldingen van verschillende nanostructuren worden ook getoond.
Morfologische en structurele karakterisering van NCO-nanomaterialen: (a) TEM-beeld, (b) TEM-beeld samen met SAED-patroon, (c) rooster-opgelost HRTEM-beeld en overeenkomstige HADDF-beelden van Ni, Co en O in (d) NCO-nanomaterialen..
Röntgendiffractiepatronen van NCO-nanomaterialen met verschillende morfologieën worden getoond in Fig.3a.De diffractiepieken bij 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 en 64,9° geven respectievelijk de vlakken (111), (220), (311), (400), (511) en (440) NiCo2O4 aan, die een kubieke spinelstructuur (JCPDS nr. 20-0781) 36. De FT-IR-spectra van de NCO-nanomaterialen worden getoond in Fig.3b.Twee sterke trillingsbanden in het gebied tussen 555 en 669 cm–1 komen overeen met metallische (Ni en Co) zuurstof die wordt onttrokken aan respectievelijk de tetraëdrische en octaëdrische posities van de NiCo2O437-spinel.Om de structurele eigenschappen van NCO-nanomaterialen beter te begrijpen, werden Raman-spectra verkregen zoals getoond in figuur 3c.De vier waargenomen pieken bij 180, 459, 503 en 642 cm-1 komen overeen met respectievelijk de Raman-modi F2g, E2g, F2g en A1g van de NiCo2O4-spinel.XPS-metingen werden uitgevoerd om de oppervlaktechemische toestand van elementen in NCO-nanomaterialen te bepalen.Op afb.3d toont het XPS-spectrum van UNCO.Het spectrum van Ni 2p heeft twee hoofdpieken bij bindingsenergieën van 854,8 en 872,3 eV, overeenkomend met Ni 2p3/2 en Ni 2p1/2, en twee trillingssatellieten bij respectievelijk 860,6 en 879,1 eV.Dit duidt op het bestaan ​​van Ni2+ en Ni3+ oxidatietoestanden in NCO.Pieken rond 855,9 en 873,4 eV zijn voor Ni3+, en pieken rond 854,2 en 871,6 eV zijn voor Ni2+.Evenzo onthult het Co2p-spectrum van twee spin-orbit-doubletten karakteristieke pieken voor Co2+ en Co3+ bij 780,4 (Co 2p3/2) en 795,7 eV (Co 2p1/2).Pieken bij 796,0 en 780,3 eV komen overeen met Co2+ en pieken bij 794,4 en 779,3 eV komen overeen met Co3+.Opgemerkt moet worden dat de polyvalente toestand van metaalionen (Ni2+/Ni3+ en Co2+/Co3+) in NiCo2O4 een toename van de elektrochemische activiteit bevordert37,38.De Ni2p- en Co2p-spectra voor UNCO, PNCO, TNCO en FNCO lieten vergelijkbare resultaten zien, zoals getoond in Fig.S3.Bovendien vertoonden de O1s-spectra van alle NCO-nanomaterialen (Fig. S4) twee pieken bij 592,4 en 531,2 eV, die geassocieerd waren met typische metaal-zuurstof- en zuurstofbindingen in respectievelijk de hydroxylgroepen van het NCO-oppervlak.Hoewel de structuren van de NCO-nanomaterialen vergelijkbaar zijn, suggereren de morfologische verschillen in de additieven dat elk additief anders kan deelnemen aan de chemische reacties om NCO te vormen.Dit regelt de energetisch gunstige nucleatie- en korrelgroeistappen, waardoor de deeltjesgrootte en agglomeratiegraad worden geregeld.Zo kan de controle van verschillende procesparameters, waaronder additieven, reactietijd en temperatuur tijdens de synthese, worden gebruikt om de microstructuur te ontwerpen en de elektrochemische prestaties van NCO-nanomaterialen voor glucosedetectie te verbeteren.
(a) Röntgendiffractiepatronen, (b) FTIR en (c) Raman-spectra van NCO-nanomaterialen, (d) XPS-spectra van Ni 2p en Co 2p van UNCO.
De morfologie van de aangepaste NCO-nanomaterialen hangt nauw samen met de vorming van de initiële fasen verkregen uit verschillende additieven afgebeeld in figuur S5.Bovendien toonden röntgen- en Raman-spectra van vers bereide monsters (figuren S6 en S7a) aan dat de betrokkenheid van verschillende chemische additieven resulteerde in kristallografische verschillen: Ni- en Co-carbonaathydroxiden werden voornamelijk waargenomen in zee-egels en dennennaaldenstructuur, terwijl als structuren in de vorm van tremella en bloem wijzen op de aanwezigheid van nikkel- en kobalthydroxiden.De FT-IR- en XPS-spectra van de voorbereide monsters worden getoond in de figuren 1 en 2. S7b-S9 leveren ook duidelijk bewijs van de bovengenoemde kristallografische verschillen.Uit de materiaaleigenschappen van de voorbereide monsters wordt duidelijk dat additieven betrokken zijn bij hydrothermische reacties en verschillende reactieroutes bieden om beginfasen met verschillende morfologieën te verkrijgen40,41,42.De zelfassemblage van verschillende morfologieën, bestaande uit eendimensionale (1D) nanodraden en tweedimensionale (2D) nanosheets, wordt verklaard door de verschillende chemische toestand van de beginfasen (Ni- en Co-ionen, evenals functionele groepen), gevolgd door kristalgroei42, 43, 44, 45, 46, 47. Tijdens post-thermische verwerking worden de verschillende beginfasen omgezet in NCO-spinel met behoud van hun unieke morfologie, zoals weergegeven in figuren 1 en 2. 2 en 3a.
Morfologische verschillen in NCO-nanomaterialen kunnen het elektrochemisch actieve oppervlak voor glucosedetectie beïnvloeden, waardoor de algehele elektrochemische kenmerken van de glucosesensor worden bepaald.De N2 BET adsorptie-desorptie-isotherm werd gebruikt om de poriegrootte en het specifieke oppervlak van de NCO-nanomaterialen te schatten.Op afb.4 toont BET-isothermen van verschillende NCO-nanomaterialen.De BET specifieke oppervlakten voor UNCO, PNCO, TNCO en FNCO werden geschat op respectievelijk 45.303, 43.304, 38.861 en 27.260 m2/g.UNCO heeft het hoogste BET-oppervlak (45,303 m2 g-1) en het grootste porievolume (0,2849 cm3 g-1) en de poriegrootteverdeling is smal.De BET-resultaten voor de NCO-nanomaterialen worden weergegeven in tabel 1. De N2-adsorptie-desorptiecurven leken sterk op type IV isotherme hysteresislussen, wat aangeeft dat alle monsters een mesoporeuze structuur hadden48.Mesoporeuze UNCO's met het grootste oppervlak en het hoogste porievolume zullen naar verwachting tal van actieve locaties voor redoxreacties bieden, wat leidt tot verbeterde elektrochemische prestaties.
BET-resultaten voor (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO en (d) FNCO.De inzet toont de overeenkomstige poriegrootteverdeling.
De elektrochemische redoxreacties van NCO-nanomaterialen met verschillende morfologieën voor glucosedetectie werden geëvalueerd met behulp van CV-metingen.Op afb.5 toont CV-krommen van NCO-nanomaterialen in 0,1 M NaOH alkalische elektrolyt met en zonder 5 mM glucose bij een scansnelheid van 50 mVs-1.Bij afwezigheid van glucose werden redoxpieken waargenomen bij 0,50 en 0,35 V, overeenkomend met oxidatie geassocieerd met M–O (M: Ni2+, Co2+) en M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).met behulp van het OH-anion.Na toevoeging van 5 mM glucose nam de redoxreactie op het oppervlak van de NCO-nanomaterialen aanzienlijk toe, wat mogelijk te wijten is aan de oxidatie van glucose tot gluconolacton.Afbeelding S10 toont de piekredoxstromen bij scansnelheden van 5–100 mV s-1 in 0,1 M NaOH-oplossing.Het is duidelijk dat de piekredoxstroom toeneemt met toenemende scansnelheid, wat aangeeft dat NCO-nanomaterialen vergelijkbaar diffusiegecontroleerd elektrochemisch gedrag hebben50,51.Zoals weergegeven in figuur S11, wordt het elektrochemische oppervlak (ECSA) van UNCO, PNCO, TNCO en FNCO geschat op respectievelijk 2,15, 1,47, 1,2 en 1,03 cm2.Dit suggereert dat UNCO nuttig is voor het elektrokatalytische proces, waardoor de detectie van glucose wordt vergemakkelijkt.
CV-curven van (a) UNCO-, (b) PNCO-, (c) TNCO- en (d) FNCO-elektroden zonder glucose en aangevuld met 5 mM glucose bij een scansnelheid van 50 mVs-1.
De elektrochemische prestaties van NCO-nanomaterialen voor glucosedetectie werden onderzocht en de resultaten worden getoond in Fig. 6. Glucosegevoeligheid werd bepaald met de CA-methode door stapsgewijze toevoeging van verschillende glucoseconcentraties (0,01-6 mM) in 0,1 M NaOH-oplossing bij 0,5 V met een interval van 60 s.Zoals weergegeven in afb.6a – d, NCO-nanomaterialen vertonen verschillende gevoeligheden variërend van 84,72 tot 116,33 µA mM-1 cm-2 met hoge correlatiecoëfficiënten (R2) van 0,99 tot 0,993.De kalibratiecurve tussen glucoseconcentratie en de huidige reactie van NCO-nanomaterialen wordt getoond in Fig.S12.De berekende detectielimieten (LOD) van NCO-nanomaterialen lagen tussen 0,0623 en 0,0783 µM.Volgens de resultaten van de CA-test vertoonde UNCO de hoogste gevoeligheid (116,33 μA mM-1 cm-2) in een breed detectiebereik.Dit kan worden verklaard door zijn unieke zee-egelachtige morfologie, bestaande uit een mesoporeuze structuur met een groot specifiek oppervlak, waardoor er meer actieve plaatsen zijn voor glucosesoorten.De elektrochemische prestaties van de NCO-nanomaterialen gepresenteerd in tabel S1 bevestigen de uitstekende elektrochemische glucosedetectieprestaties van de NCO-nanomaterialen die in dit onderzoek zijn bereid.
CA-responsen van UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) en FNCO (d) elektroden met glucose toegevoegd aan 0,1 M NaOH-oplossing bij 0,50 V. De inzetstukken tonen kalibratiecurven van de huidige respons van NCO-nanomaterialen: (e ) KA-responsen van UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO en (h) FNCO met stapsgewijze toevoeging van 1 mM glucose en 0,1 mM storende stoffen (LA, DA, AA en UA).
Het anti-interferentievermogen van glucosedetectie is een andere belangrijke factor bij de selectieve en gevoelige detectie van glucose door interfererende verbindingen.Op afb.6e – h tonen het anti-interferentievermogen van NCO-nanomaterialen in 0, 1 M NaOH-oplossing.Veel voorkomende storende moleculen zoals LA, DA, AA en UA worden geselecteerd en toegevoegd aan de elektrolyt.De huidige reactie van NCO-nanomaterialen op glucose is duidelijk.De huidige reactie op UA, DA, AA en LA veranderde echter niet, wat betekent dat de NCO-nanomaterialen een uitstekende selectiviteit vertoonden voor glucosedetectie, ongeacht hun morfologische verschillen.Figuur S13 toont de stabiliteit van NCO-nanomaterialen onderzocht door de CA-respons in 0, 1 M NaOH, waarbij 1 mM glucose gedurende lange tijd (80.000 s) aan de elektrolyt werd toegevoegd.De huidige reacties van UNCO, PNCO, TNCO en FNCO waren respectievelijk 98,6%, 97,5%, 98,4% en 96,8% van de initiële stroom met toevoeging van een extra 1 mM glucose na 80.000 s.Alle NCO-nanomaterialen vertonen gedurende een lange periode stabiele redoxreacties met glucosespecies.In het bijzonder behield het UNCO-stroomsignaal niet alleen 97,1% van zijn initiële stroom, maar behield het ook zijn morfologie en chemische bindingseigenschappen na een 7-daagse omgevingsstabiliteitstest op lange termijn (figuren S14 en S15a).Bovendien werden de reproduceerbaarheid en reproduceerbaarheid van UNCO getest zoals getoond in Fig. S15b, c.De berekende relatieve standaarddeviatie (RSD) van reproduceerbaarheid en herhaalbaarheid was respectievelijk 2,42% en 2,14%, wat wijst op mogelijke toepassingen als glucosesensor van industriële kwaliteit.Dit wijst op de uitstekende structurele en chemische stabiliteit van UNCO onder oxiderende omstandigheden voor glucosedetectie.
Het is duidelijk dat de elektrochemische prestaties van NCO-nanomaterialen voor glucosedetectie voornamelijk verband houden met de structurele voordelen van de beginfase bereid door de hydrothermische methode met additieven (Fig. S16).De UNCO met een groot oppervlak heeft meer elektroactieve plaatsen dan andere nanostructuren, wat de redoxreactie tussen de actieve materialen en de glucosedeeltjes helpt verbeteren.De mesoporeuze structuur van UNCO kan gemakkelijk meer Ni- en Co-plaatsen aan de elektrolyt blootstellen om glucose te detecteren, wat resulteert in een snelle elektrochemische reactie.Eendimensionale nanodraden in UNCO kunnen de diffusiesnelheid verder verhogen door kortere transportpaden voor ionen en elektronen te bieden.Vanwege de unieke structurele kenmerken die hierboven zijn genoemd, zijn de elektrochemische prestaties van UNCO voor glucosedetectie superieur aan die van PNCO, TNCO en FNCO.Dit geeft aan dat de unieke UNCO-morfologie met het hoogste oppervlak en de grootste poriegrootte uitstekende elektrochemische prestaties kan leveren voor glucosedetectie.
Het effect van specifiek oppervlak op de elektrochemische eigenschappen van NCO-nanomaterialen werd bestudeerd.NCO-nanomaterialen met een verschillend specifiek oppervlak werden verkregen door een eenvoudige hydrothermische methode en verschillende additieven.Verschillende additieven gaan tijdens de synthese verschillende chemische reacties aan en vormen verschillende beginfasen.Dit heeft geleid tot de zelfassemblage van verschillende nanostructuren met morfologieën die vergelijkbaar zijn met die van de egel, dennennaald, tremella en bloem.Daaropvolgende naverwarming leidt tot een vergelijkbare chemische toestand van de kristallijne NCO-nanomaterialen met een spinelstructuur terwijl hun unieke morfologie behouden blijft.Afhankelijk van het oppervlak van verschillende morfologie, zijn de elektrochemische prestaties van NCO-nanomaterialen voor glucosedetectie aanzienlijk verbeterd.In het bijzonder nam de glucosegevoeligheid van NCO-nanomaterialen met zee-egelmorfologie toe tot 116,33 µA mM-1 cm-2 met een hoge correlatiecoëfficiënt (R2) van 0,99 in het lineaire bereik van 0,01-6 mM.Dit werk kan een wetenschappelijke basis vormen voor morfologische engineering om een ​​specifiek oppervlak aan te passen en de elektrochemische prestaties van niet-enzymatische biosensortoepassingen verder te verbeteren.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, ureum, hexamethyleentetramine (HMT), ammoniumfluoride (NH4F), natriumhydroxide (NaOH), d-(+)-glucose, melkzuur (LA), dopamine hydrochloride ( DA), L-ascorbinezuur (AA) en urinezuur (UA) werden gekocht bij Sigma-Aldrich.Alle gebruikte reagentia waren van analytische kwaliteit en werden zonder verdere zuivering gebruikt.
NiCo2O4 werd gesynthetiseerd door een eenvoudige hydrothermische methode gevolgd door warmtebehandeling.In het kort: 1 mmol nikkelnitraat (Ni(NO3)2∙6H2O) en 2 mmol kobaltnitraat (Co(NO3)2∙6H2O) werden opgelost in 30 ml gedestilleerd water.Om de morfologie van NiCo2O4 te beheersen, werden additieven zoals ureum, ammoniumfluoride en hexamethyleentetramine (HMT) selectief aan de bovenstaande oplossing toegevoegd.Het gehele mengsel werd vervolgens overgebracht naar een met Teflon beklede autoclaaf van 50 ml en onderworpen aan een hydrothermische reactie in een convectieoven bij 120°C gedurende 6 uur.Na natuurlijke afkoeling tot kamertemperatuur werd het resulterende neerslag gecentrifugeerd en verschillende keren gewassen met gedestilleerd water en ethanol, en vervolgens overnacht gedroogd bij 60°C.Daarna werden vers bereide monsters gecalcineerd bij 400°C gedurende 4 uur in omgevingsatmosfeer.De details van de experimenten staan ​​vermeld in de aanvullende informatietabel S2.
Röntgendiffractieanalyse (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) werd uitgevoerd met behulp van Cu-Kα-straling (λ = 0,15418 nm) bij 40 kV en 30 mA om de structurele eigenschappen van alle NCO-nanomaterialen te bestuderen.Diffractiepatronen werden opgenomen in het bereik van hoeken 2θ 10-80° met een stap van 0,05°.Oppervlaktemorfologie en microstructuur werden onderzocht met behulp van veldemissie scanning elektronenmicroscopie (FESEM; Nova SEM 200, FEI) en scanning transmissie elektronenmicroscopie (STEM; TALOS F200X, FEI) met energie-dispersieve röntgenspectroscopie (EDS).De valentietoestanden van het oppervlak werden geanalyseerd met behulp van röntgenfoto-elektronenspectroscopie (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) met behulp van Al Ka-straling (hν = 1486,6 eV).De bindingsenergieën werden gekalibreerd met gebruikmaking van de Cis-piek bij 284,6 eV als referentie.Na het voorbereiden van de monsters op KBr-deeltjes, werden Fourier-transformatie-infrarood (FT-IR) spectra opgenomen in het golfgetalbereik van 1500-400 cm-1 op een Jasco-FTIR-6300 spectrometer.Raman-spectra werden ook verkregen met behulp van een Raman-spectrometer (Horiba Co., Japan) met een He-Ne-laser (632,8 nm) als excitatiebron.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) gebruikte de BELSORP mini II-analysator (MicrotracBEL Corp.) om N2-adsorptie-desorptie-isothermen bij lage temperatuur te meten om het specifieke oppervlak en de poriegrootteverdeling te schatten.
Alle elektrochemische metingen, zoals cyclische voltammetrie (CV) en chronoamperometrie (CA), werden uitgevoerd op een PGSTAT302N-potentiostaat (Metrohm-Autolab) bij kamertemperatuur met behulp van een systeem met drie elektroden in een waterige oplossing van 0,1 M NaOH.Een werkelektrode op basis van een glasachtige koolstofelektrode (GC), een Ag/AgCl-elektrode en een platinaplaat werden gebruikt als respectievelijk de werkelektrode, de referentie-elektrode en de tegenelektrode.CV's werden opgenomen tussen 0 en 0,6 V bij verschillende scansnelheden van 5-100 mV s-1.Om ECSA te meten, werd CV uitgevoerd in het bereik van 0,1-0,2 V bij verschillende scansnelheden (5-100 mV s-1).Verkrijg onder roeren de CA-reactie van het monster voor glucose bij 0,5 V.Gebruik 0,01–6 mM glucose, 0,1 mM LA, DA, AA en UA in 0,1 M NaOH om de gevoeligheid en selectiviteit te meten.De reproduceerbaarheid van UNCO werd getest met drie verschillende elektroden aangevuld met 5 mM glucose onder optimale omstandigheden.De herhaalbaarheid werd ook gecontroleerd door binnen 6 uur drie metingen met één UNCO-elektrode uit te voeren.
Alle gegevens die in dit onderzoek zijn gegenereerd of geanalyseerd, zijn opgenomen in dit gepubliceerde artikel (en het aanvullende informatiebestand).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Suiker voor de hersenen: de rol van glucose in de fysiologische en pathologische hersenfunctie. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Suiker voor de hersenen: de rol van glucose in de fysiologische en pathologische hersenfunctie.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA en Meisel, A. Suiker voor de hersenen: de rol van glucose in de fysiologische en pathologische hersenfunctie.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA en Meisel A. Glucose in de hersenen: de rol van glucose in fysiologische en pathologische hersenfuncties.Trends in de neurologie.36, 587-597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renale gluconeogenese: het belang ervan in de homeostase van menselijke glucose. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renale gluconeogenese: het belang ervan in de homeostase van menselijke glucose.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ en Stamwall, M. Renale gluconeogenese: het belang ervan in glucosehomeostase bij de mens. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Het belang ervan in het menselijk lichaam.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ en Stamwall, M. Renale gluconeogenese: het belang ervan in glucosehomeostase bij mensen.Diabeteszorg 24, 382-391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: de epidemie van de eeuw. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: de epidemie van de eeuw.Harroubi, AT en Darvish, HM Diabetes mellitus: de epidemie van de eeuw.Harrubi AT en Darvish HM Diabetes: de epidemie van deze eeuw.Wereld J. Diabetes.6.850 (2015).
Brad, KM et al.Prevalentie van diabetes mellitus bij volwassenen naar type diabetes – VS.bandiet.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH et al.Professionele continue glucosemonitoring bij diabetes type 1: retrospectieve detectie van hypoglykemie.J. De wetenschap van diabetes.technologie.7, 135-143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrochemische glucosedetectie: is er nog ruimte voor verbetering? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrochemische glucosedetectie: is er nog ruimte voor verbetering?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS en Jonsson-Nedzulka, M. Elektrochemische bepaling van glucosespiegels: zijn er nog mogelijkheden voor verbetering? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M.Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS en Jonsson-Nedzulka, M. Elektrochemische bepaling van glucosespiegels: zijn er mogelijkheden voor verbetering?anus Chemisch.11271-11282 (2016).
Jernelv, IL et al.Overzicht van optische methoden voor continue glucosemonitoring.Spectrum toepassen.54, 543-572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrochemische niet-enzymatische glucosesensoren. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrochemische niet-enzymatische glucosesensoren.Park S., Bu H. en Chang TD Elektrochemische niet-enzymatische glucosesensoren.Park S., Bu H. en Chang TD Elektrochemische niet-enzymatische glucosesensoren.anus.Chim.tijdschrift.556, 46-57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Veelvoorkomende oorzaken van glucose-oxidase-instabiliteit bij in vivo biosensing: een kort overzicht. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Veelvoorkomende oorzaken van glucose-oxidase-instabiliteit bij in vivo biosensing: een kort overzicht.Harris JM, Reyes S. en Lopez GP Veelvoorkomende oorzaken van glucose-oxidase-instabiliteit in in vivo biosensortest: een kort overzicht. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, huisartsHarris JM, Reyes S. en Lopez GP Veelvoorkomende oorzaken van glucose-oxidase-instabiliteit in in vivo biosensortest: een kort overzicht.J. De wetenschap van diabetes.technologie.7, 1030-1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Een niet-enzymatische elektrochemische glucosesensor op basis van moleculair bedrukt polymeer en de toepassing ervan bij het meten van speekselglucose. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Een niet-enzymatische elektrochemische glucosesensor op basis van moleculair bedrukt polymeer en de toepassing ervan bij het meten van speekselglucose.Diouf A., Bouchihi B. en El Bari N. Niet-enzymatische elektrochemische glucosesensor op basis van een moleculair bedrukt polymeer en de toepassing ervan voor het meten van het glucosegehalte in speeksel. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Niet-enzyme elektrochemische glucosesensor op basis van moleculair imprinting-polymeer en de toepassing ervan bij het meten van speekselglucose.Diouf A., Bouchihi B. en El Bari N. Niet-enzymatische elektrochemische glucosesensoren op basis van moleculair bedrukte polymeren en hun toepassing voor het meten van het glucosegehalte in speeksel.alma mater wetenschapsproject S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu et al.Gevoelige en selectieve niet-enzymatische glucosedetectie op basis van CuO nanodraden.Sens. Actuators B Chem., 191, 86-93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-nikkeloxide-gemodificeerde niet-enzymatische glucosesensoren met verbeterde gevoeligheid door een elektrochemische processtrategie met hoog potentieel. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-nikkeloxide-gemodificeerde niet-enzymatische glucosesensoren met verbeterde gevoeligheid door een elektrochemische processtrategie met hoog potentieel. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Niet-enzymatische glucosesensoren gemodificeerd met nikkelnanooxide met verbeterde gevoeligheid door een elektrochemische processtrategie met hoog potentieel. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-oxide nikkel modificatie Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO gemodificeerde niet-enzymatische glucosesensor met verhoogde gevoeligheid door elektrochemische processtrategie met hoog potentieel.biologische sensor.bio-elektronica.26, 2948-2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Sterk verbeterde elektro-oxidatie van glucose op een met nikkel (II) oxide/meerwandige koolstof nanobuis gemodificeerde glasachtige koolstofelektrode. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Sterk verbeterde elektro-oxidatie van glucose op een met nikkel (II) oxide/meerwandige koolstof nanobuis gemodificeerde glasachtige koolstofelektrode.Shamsipur, M., Najafi, M. en Hosseini, MRM Sterk verbeterde elektro-oxidatie van glucose op een glasachtige koolstofelektrode gemodificeerd met nikkel(II)oxide/meerwandige koolstofnanobuisjes.Shamsipoor, M., Najafi, M., en Hosseini, MRM Sterk verbeterde elektro-oxidatie van glucose op glasachtige koolstofelektroden gemodificeerd met nikkel(II)oxide/meerlaagse koolstofnanobuisjes.Bio-elektrochemie 77, 120-124 (2010).
Veeramani, V. et al.Een nanocomposiet van poreuze koolstof en nikkeloxide met een hoog gehalte aan heteroatomen als een enzymvrije hooggevoelige sensor voor glucosedetectie.Sens. Actuators B Chem.221, 1384-1390 (2015).
Marco, JF et al.Karakterisering van nikkelkobaltaat NiCo2O4 verkregen met verschillende methoden: XRD, XANES, EXAFS en XPS.J. Vastestofchemie.153, 74-81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabricage van NiCo2O4 nanobelt door een chemische co-precipitatiemethode voor niet-enzymatische glucose-elektrochemische sensortoepassing. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabricage van NiCo2O4 nanobelt door een chemische co-precipitatiemethode voor niet-enzymatische glucose-elektrochemische sensortoepassing. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Изготовление нанопояса NiCo2O4 методом химического соосаждения для применения неферментативного электрохимического сенсора глюкозы. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabricage van NiCo2O4 nanobelt door chemische depositiemethode voor niet-enzymatische elektrochemische glucosesensortoepassing. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Door middel van chemie.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. en Xu, J. Bereiding van NiCo2O4 nanoribbons door chemische precipitatiemethode voor toepassing van niet-enzymatische elektrochemische glucosesensor.J. Gewrichten van legeringen.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Multifunctionele poreuze NiCo2O4-nanostaafjes: gevoelige enzymloze glucosedetectie en supercondensatoreigenschappen met impedantiespectroscopisch onderzoek. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Multifunctionele poreuze NiCo2O4-nanostaafjes: gevoelige enzymloze glucosedetectie en supercondensatoreigenschappen met impedantiespectroscopisch onderzoek. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMMultifunctionele poreuze NiCo2O4 nanostaafjes: gevoelige enzymloze glucosedetectie en supercondensatoreigenschappen met impedantie spectroscopische studies.Saraf M, Natarajan K en Mobin SM Multifunctionele poreuze NiCo2O4 nanostaafjes: gevoelige enzymloze glucosedetectie en karakterisering van supercondensatoren door impedantiespectroscopie.Nieuwe J.Chem.41, 9299-9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Afstemming van de morfologie en grootte van NiMoO4-nanosheets verankerd op NiCo2O4-nanodraden: de geoptimaliseerde core-shell-hybride voor asymmetrische supercondensatoren met hoge energiedichtheid. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Afstemming van de morfologie en grootte van NiMoO4-nanosheets verankerd op NiCo2O4-nanodraden: de geoptimaliseerde core-shell-hybride voor asymmetrische supercondensatoren met hoge energiedichtheid.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. en Zhang, H. Afstemming van de morfologie en grootte van NiMoO4-nanosheets verankerd op NiCo2O4-nanodraden: geoptimaliseerde hybride core-shell voor asymmetrische supercondensatoren met hoge energiedichtheid. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4 纳米线上的NiMoO4 纳米片的形态和尺寸：用于高能量密度不对称超级电容器的优化核-壳混合体。 Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Afstemming van de morfologie en grootte van NiMoO4-nanosheets geïmmobiliseerd op NiCo2O4-nanodraden: optimalisatie van core-shell-hybriden voor asymmetrische supercondensatoren met hoge energiedichtheid.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. en Zhang, H. Afstemming van de morfologie en grootte van NiMoO4-nanosheets geïmmobiliseerd op NiCo2O4-nanodraden: een geoptimaliseerde core-shell-hybride voor het lichaam van asymmetrische supercondensatoren met hoge energiedichtheid.Solliciteer voor surfen.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. et al.Niet-enzymatische glucosesensor met verhoogde gevoeligheid op basis van koperen elektroden gemodificeerd met CuO nanodraden.analist.133, 126-132 (2008).
Kim, JY et al.Afstemming van het oppervlak van ZnO-nanostaafjes om de prestaties van glucosesensoren te verbeteren.Sens. Actuators B Chem., 192, 216-220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Bereiding en karakterisering van NiO-Ag-nanovezels, NiO-nanovezels en poreus Ag: op weg naar de ontwikkeling van een zeer gevoelige en selectieve non -enzymatische glucosesensor. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Bereiding en karakterisering van NiO-Ag-nanovezels, NiO-nanovezels en poreus Ag: op weg naar de ontwikkeling van een zeer gevoelige en selectieve non -enzymatische glucosesensor.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H., en Lei, Yu.Voorbereiding en karakterisering van NiO-Ag-nanovezels, NiO-nanovezels en poreus Ag: op weg naar de ontwikkeling van een zeer gevoelige en selectieve-enzymatische glucosesensor. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。 Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H., en Lei, Yu.Bereiding en karakterisering van NiO-Ag-nanovezels, NiO-nanovezels en poreus zilver: op weg naar een zeer gevoelige en selectieve niet-enzymatische glucosestimulerende sensor.J. Alma mater.Chemisch.20, 9918-9926 (2010).
Cheng, X. et al.Bepaling van koolhydraten door capillaire zone-elektroforese met amperometrische detectie op een koolstofpasta-elektrode gemodificeerd met nano-nikkeloxide.Voedsel scheikunde.106, 830-835 (2008).
Casella, IG Elektrodepositie van dunne kobaltoxidefilms van carbonaatoplossingen die Co(II)–tartraatcomplexen bevatten.J. Elektroanaal.Chemisch.520, 119-125 (2002).
Ding, Y. et al.Electrospun Co3O4 nanovezels voor gevoelige en selectieve glucosedetectie.biologische sensor.bio-elektronica.26, 542-548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Op ceriumoxide gebaseerde glucosebiosensoren: invloed van morfologie en onderliggend substraat op de prestaties van biosensoren. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Op ceriumoxide gebaseerde glucosebiosensoren: invloed van morfologie en onderliggend substraat op de prestaties van biosensoren.Fallata, A., Almomtan, M. en Padalkar, S. Op ceriumoxide gebaseerde glucosebiosensoren: effecten van morfologie en belangrijk substraat op de prestaties van biosensoren.Fallata A, Almomtan M en Padalkar S. Op cerium gebaseerde glucosebiosensoren: effecten van morfologie en kernmatrix op de prestaties van biosensoren.ACS wordt ondersteund.Chemisch.projecteren.7, 8083-8089 (2019).